EP0567735B2

High performance, durable, low emissivity glass and method of making same

Abstract

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EP0567735B2, drawing sheet 1
Sheet 1 of 2

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Expired 25 February 2013, 13.6 years ago.

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14 claims: 14 independent, 0 dependent

  1. 1
    A method of forming a thin, durable, solar management layering system on a glass substrate, characterized in that it includes the steps of sputter-coating the following layers in sequence onto said glass substrate:a)- forming in a nitrogen-containing atmosphere an undercoat layer of Si3N4;b)- forming in a nitrogen-containing atmosphere a first layer of a nickel chromium alloy wherein a substantial portion of said chromium is a nitride thereof;c)- forming in the same atmosphere employed in the step b) at least one layer of silver;d)- forming in the same atmosphere of steps b) and c) a second layer of said nickel chromium alloy whereby a substantial portion of said chromium is a nitride thereof;e)- forming in a nitrogen-containing atmosphere an overcoat layer of Si3N4;said steps being carried out such as to make the a layer system wherein, when said glass substrate has a thickness of 2 mm-6 mm, in combination: - the thickness of the silver layer is greater than 7 nm, provided that when there are more than one silver layers, it is the total thickness of all the silver layers to be greater than 7 nm;- the thickness of the Ni-Cr alloy layers is less than 1 nm;and- the thickness of the Si3N4 layers is equal to or greater than 32 nm for the undercoat and equal to or greater than 45 nm for the overcoat;so that the coated glass has a normal emissivity (En) of less than 0.12 and a hemispherical emissivity (Eh) of less than 0.16. Méthode pour former un système de couches fin, durable, et capable de gestion solaire sur un substrat de verre, les étapes comportant de revêtir par pulvérisation les couches suivantes en séquences sur le substrat de verre : a) former une sous-couche de Si3N4 dans une atmosphère contenant de l'azote ;b) former, dans une atmosphère contenant de l'azote, une première couche d'un alliage de nickel chrome dans lequel une portion substantielle dudit chrome est du nitrure de chrome ;c) former dans la même atmosphère utilisée à l'étape b) au moins une couche d'argent ;d) former dans la même atmosphère que les étapes b) et c) une seconde couche dudit alliage de nickel chrome dans lequel1 une portion substantielle dudit chrome est du nitrure de chrome ;e) former dans une atmosphère contenant de l'azote, une sur-couche de Si3N4 ces étapes étant menées de façon à former le système de couches dans lequel, lorsque le substrat de verre a une épaisseur d'environ 2 à 6 mm, en combinaison : - l'épaisseur de la couche d'argent est plus grande que 7 nm, étant entendu que lorsqu'il y a plus qu'une couche d'argent, c'est l'épaisseur totale de toutes les couches d'argent qui est plus grande que 7 nm ;- l'épaisseur des couches d'alliage nickel chrome est moindre qu'1 nm ;et,- l'épaisseur des couches de Si3N4 est égale ou plus grande que 32 nm pour la sous-couche et égale ou plus grande que 45 nm pour la sur-couche ;de manière que le verre revêtu ait une émissivité normale En moindre que 0,12 et une émissivité hémisphérique Eh moindre que 0,16. verfahren zum Herstellen eines dünnen, haltbaren Solarbehandlungs-Schichtsystems auf einem Glassubstrat, dadurch gekennzeichnet, daß es der Reihe nach Schritte zum Sputterbeschichten der folgenden Schichten auf dem Glassubstrat beinhaltet: a) Herstellen einer Untergrundschicht aus Si3N4 in einer stickstoffhaltigen Atmosphere;b) Herstellen einer ersten Schicht aus einer Nickel-Chrom-Legierung in einer stickstoffhaltigen Atmosphere, wobei ein wesentlicher Teil des Chroms eine Nitridverbindung daraus ist;c) Herstellen von mindestens einer Schicht aus Silber in derselben im Schritt b) verwandten Atmoshpere;d) Herstellen einer zweiten Schicht aus der Nickel-Chrom-Legierung in derselben Atmosphere wie bei den schritten b) und c), wobei ein wesentlicher Teil des Chroms eine Nitridverbindung daraus ist;e) Herstellen einer Überzugschicht aus Si3N4 in einer stickstoffhaltigen Atmosphere;Die Schritte werden so durchgeführt, daß ein Schichtsystem gebildet wird, in dem das Glassubstrat eine Stärke von 2 mm bis 6 mm aufweist, in Kombination mit: einer Stärke der Silberschicht von mehr als 7 nm bzw. wenn mehr als eine Silberschicht bereitgestellt ist, eine Gesamtstärke von allen Silberschichten größer als 7 nm ist;Die Stärke der Ni-Cr-Legierungsschichten kleiner als 1 nm ist;unddie Stärke der Si3N4 Schichten gleich oder größer als 32 nm für den Untergrund und gleich oder größer als 45 nm für den Überzug ist;so daß das beschichtete Glas eine normale Emmisivität (En) von weniger als 0,12 und eine hemispherische Emmisivität (Eh) von weniger als 0,16 aufweist.
  2. 2
    A method according to claim 1, wherein said sputter-coating is carried out in a plurality of zones isolated one from the other and wherein the steps of forming the layers of Si3N4 by sputter-coating are carried out in at least two separate zones, each having an atmosphere consisting essentially of 100% N2, and wherein the steps of forming said Ni:Cr nitride and silver layers are carried out in the same zone and wherein said sputter-coating is conducted in an atmosphere consisting essentially of a mixture of 0%-75% Ar and 100%-25% N2 by volume. Méthode selon la revendication 1, dans laquelle le revêtement par pulvérisation est effectué dans une multiplicité de zones isolées les unes des autres et dans laquelle les étapes de formation les couches de Si3N4 par revêtement par pulvérisation sont effectuées dans au moins deux zones séparées, chacune ayant une atmosphère consistant essentiellement d'azote à 100 %, et dans laquelle les étapes de formation dudit nitrure Ni:Cr et des couches d'argent sont effectuées dans la même zone et dans laquelle le revêtement par pulvérisation est effectué dans une atmosphère consistant essentiellement d'un mélange d'environ de 0 à 75 % d'argon et 100 % à 25 % d'azote par volume. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Sputterbeschichten in einer Vielzahl von gegenseitig isolierten Zonen durchgeführt wird und wobei die Schritte zum Herstellen der Schichten aus Si3N4 durch Sputterbeschichten in mindestens zwei separierten Zonen durchgeführt werden, die jeweils eine Atmosphäre aufweisen, die im wesentlichen 100 % N2 beinhaltet und wobei die Schritte zum Herstellen der Ni-Cr-Nitrid- und Silberschichten in derselben Zone ausgeführt werden und wobei das Sputterbeschichten in einer Atmosphäre ausgeführt wird, die im wesentlichen eine Mischung von 0 % - 75 % Ar und 100 % - 25 % N2 bezüglich des Volumens enthält.
  3. 3
    A method according to claim 2, wherein said mixture of Ar and N2 is 50% by volume of each of said gases. Méthode selon la revendication 2, dans laquelle le mélange d'argon et d'azote est d'environ 50 % par volume de chacun desdits gaz. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Mischung aus Ar und N2 jeweils 50 vol-% der Gase enthält.
  4. 4
    A method according to claim 2 or 3, wherein tubular targets consisting essentially of silicon (Si) are used for forming said Si3N4 layer by sputter-coating and the targets for forming said Ni:Cr nitride and silver layers are planar targets of nichrome and silver, respectively. Méthode selon n'importe laquelle des revendications 2 ou 3, dans laquelle des cibles tubulaires consistant essentiellement de silice (Si) sont utilisées pour former la couche de Si3N4 par revêtement par pulvérisation et les cibles pour former les couches de nitrure Ni:Cr et d'argent sont des cibles planes de nichrome et d'argent, respectivement. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, wobei rohrförmige ziele, die hauptsächlich Silicium (Si) beinhalten, für das Herstellen der Si3N4-Schicht durch Sputterbeschichten verwandt werden und die Ziele zum Herstellen der Ni-Cr-Nitrid- und silberschichten planare Ziele aus Nikkelchrom bzw. Silber sind.
  5. 5
    A method according to claim 4, wherein said transmittance is greater than 80%. Méthode selon la revendication 4, dans laquelle la transmittance est plus grande que 80 %. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Durchlässigkeit größer als 80 % ist.
  6. 6
    A method according to claim 4, wherein said En is 0.10 or less and said Eh is 0.13 or less. Méthode selon la revendication 4, dans laquelle En est d'environ 0,10 ou moins et Eh est de 0,13 ou moins. Verfahren nach Anspruch 4, wobei die En 0,10 oder weniger ist und die Eh 0,13 oder weniger ist.
  7. 7
    A method according to claim 4 wherein said coated glass has a sheet resistance of 10.5 ohms/sq. or less. Méthode selon la revendication24, dans laquelle le verre revêtu a une résistance de feuille de 10,5 ohms/carré ou moins. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das beschichtete Glas einen Flächenwiderstand von 10,5 Ohm pro Fläche oder weniger aufweist.
  8. 8
    A method according to anyone of claims 1 to 7, wherein the total thickness of said silver is 9-10.5 nm. Méthode selon n'importe laquelle des revendications 1 à 7, dans laquelle l'épaisseur totale dudit argent est de 9 à 10,5 nm. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Gesamtstärke des Silbers 9 bis 10,5 nm ist.
  9. 9
    A method according to anyone of claims 1 to 8, wherein said layer system consists of five layers formed by steps a) - e). Méthode selon n'importe laquelle des revendications 1 à 8, dans laquelle le système de couches consiste en cinq couches formées par les étapes a) à e). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Schichtsystem fünf Schichten beinhaltet, die durch die Schritte a) bis e) hergestellt werden.
  10. 10
    A method according to anyone of claims 1 to 8, wherein said layer system consists of seven layers and wherein said method includes the step of forming said silver in at least two layers with an intermediate layer of Ni:Cr nitride therebetween.. Méthode selon n'importe laquelle des revendications 1 à 8, dans laquelle le système de couches consiste de sept couches et dans laquelle la méthode comprend l'étape de former l'argent en au moins deux couches avec une couche intermédiaire de nitrure Ni:Cr entre elles. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei das Schichtsystem sieben Schichten beinhaltet und wobei das verfahren den Schritt zum Herstellen von mindestens 2 Schichten aus Silber mit einer Zwischenschicht aus Ni-Cr-Nitrid dazwischen beinhaltet.
  11. 11
    A method according to claim 1, wherein said sputter-coating of said Si is conducted in an atmosphere comprising a mixture of argon and nitrogen. Méthode selon la revendication 1, dans laquelle le revêtement par pulvérisation dudit silice est effectué dans une atmosphère comportant un mélange d'argon et d'azote. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Sputterbeschichten des Si in einer Atmosphäre, die eine Mischung aus Argon und Stickstoff umfaßt, ausgeführt wird.
  12. 12
    A product by the process of claim 1. Erzeugnis, hergestellt durch ein Verfahren nach Anspruch 1. Produit du procédé de la revendication 1.
  13. 13
    A product by the process of claim 9. Erzeugnis, hergestellt durch ein Verfahren nach Anspruch 9. Produit du procédé de la revendication 9.
  14. 14
    A product by the process of claim 10. Erzeugnis, hergestellt durch ein Verfahren nach Anspruch 10. Produit du procédé de la revendication 10.