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FR1584584A

Process of esterification

Abstract

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FR1584584A, drawing sheet 1
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Expired 12 July 1988, 38.2 years ago.

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16 claims: 16 independent, 0 dependent

  1. 1
    Le temps de séjour dans le réacteur est de 1,15 minute. 7 On détermine le degré d’interestérification par mesure de la dilatation · à 20°C (^20)· Le produit quittant le réacteur tubulaire a une D 20 de plus de 610, ce qui signifie que l’estérification est complète. Le produit - interestérifié est alors débarrassé des résidus de catalyseur par lavage au moyen de 10% en poids d’eau fraîche. Le savon formé au cours de la réaction est éliminé dans un appareil centrifuge et le produit interestérifié est séché par pulvérisation dans une chambre où est entretenue une dépression. EXEMPLE 4 Pour illustrer le fait que le procédé de l’invention peut avantageusement .s’appliquer à l’interestérification continue d’huiles neutralisées, on prépare deux mélanges (a et b) d’huile de palme et • d’huile de coprah prises dans le même rapport pondéral dans l’exemple 3. On sèche les deux mélanges dans les mêmes conditions comme décrit dans l’exemple 3,mais on ne neutralise que le mélange a). Les propriétés les plus importantes du mélange d’huile sont les suivantes:a b teneur en eau 0,01% 0,01% indice d’acide 0,
  2. 2
    2 2,0 indice de peroxyde 0,8 0,8 dilatation à 20°C 2/0 240 On dose du sodium de manière continue dans chaque mélange d’huiles à l’état solide au moyen de l’appareil que représente la Fig. et on répartit ce sodium au moyen d’un Willemsreactron. On introduit alors les mélanges d’huiles dans un réacteur tubulaire comme indiqué à la Fig. 3· On exécute les réactions d’inter· estérification dans les conditions suivantes:> a. b huile admise,tonnes/heure 6 6 sodium en % 0,05 0,10 sodium en kg/heure 3 6 diamètre du piston d’extrusion en cm 25 25 diamètre des orifices d’extrusion en mm 1,4 1,4 nombre d’orifices d’extrusion 5 5 température du mélange d’huiles en °C 120 120 Le temps de séjour dans le réacteur tubulaire de chacun des mélanges d’huiles est de 2 minutes. Le mélange a) est interestérifié dans l’installation que représente la Fig. 3 pendant 5 jours sans interruption. En raison ds la teneur éLevée en savon di produit formé dans le réacteur tubulaire, l’interestérification du mélange b) est interrompue tous les deux jours pour l’élimination des impuretés du réacteur et des filtres des. pompes. Les échantillons prélevés tout au long des opérations ac35 cusent une dilatation excédant 600, ce qui prouve que les produits ont subi une interestérification totale. On· purifie alors les mélanges d’huiles comme décrit dans l’exemple 3. 1584534 i RE S U Μ Ε La présente invention a pour objet t A) un procédé de préparation de dispersions de métaux alcalins se prêtant au traitement des esters, ce procédé présentant les caractéris— tiques suivantes prises isolément ou en combinaison : 1°) on extrude le métal k travers un orifice d’où il débouche directement dans un liquide de dispersion maintenu à une température supérieure au point de fusion du métal et on répartit le métal fondu intimemenj/ dans le liquide;10, 2°) le wétaÿàlcalin est extrudé dans le liquide dispersé à l'état ! solide de manière à constituer un joint entre le liquide de dispersion et l'alimentation en métal alcalin;
  3. 3
    3 e ) le métal alcalin est amené à l’état solide par déplacement di ; ;rect du métal solide au moyen d'un piston exerçant sa pression sur le I · 15:îmétal k extruder;1
  4. 4
    4°) l’alimentation en métal alcalin est constituée par une source de métal alcalin liquide délivrant ce métal sous pression grâce k une 1 pompe k engrenages en vue de l'extrusion;
  5. 5
    5 e ) le métal alcalii est réparti dans le liquide au moyen d'un ίbroyeur colloïdal;
  6. 6
    6°) le liquide de dispersion comprend du xylène, du toluène ou une huile minérale;I
  7. 7
    7°)/lïquide de dispersion comprend une huile de la classe des gly— :I 351 eérides;
  8. 8
    8°) le métal alcalin est dispersé dans un mélange d'huiles de la ! classe des glycérides dont la teneur en eau est inférieure k 0,05%;
  9. 9
    9°) l'indice d'acide des huiles de la classe des glycérides est inférieur k 0,3;B) une dispersion de métal alcalin, préparée par le procédé visé sous A;C) un procédé d'interestérification présentant les caractéris tiques suivantes prises isolément ou en combinaison t ί
  10. 10
    10°) un mélange d’esters est interestérifié en présence d'un mé;tal alcalin sous la forme d'une dispersion;
  11. 11
    11°) l'interestérification est exécutée simultanément avec l'extrusion du métal alcalin ia sity dans le mélange d'esters;D) un procédé d’interestérification continue d'huiles comestibles de la classe des glycérides, en présence d’un métal alcalin, ce procédé présentant les caractéristiques suivantes prises isolément ou en combinaison j
  12. 12
    12°) on admet les huiles préchauffées dans un réacteur d’interestérification maintenu k une température de 100 k 275°C et on soutire le produit interestérifié de ce réacteur, la quantité de métal alcalin dans le réacteur étant maintenue k une concentration, exprimée par rapport .. t ' à la quantité totale d'huiles dans le réacteur, qui est au moins équivalente à la concentration totale des poisons du catalyseur dans le mélange huileux, mais qui n'excède pas cette concentration de plus de 0,1%}
  13. 13
    13°) le métal alcalin est dissous quasi complètement en une minute} 5;j
  14. 14
    14°) la réaotion est exécutée dans un réacteur tubulaire dans le! ' ' quel le débit des huiles de la classe des glycérides à interestérifier ‘est ajusté de manière è. assurer un temps de séjour du mélange dans le réacteur de 1 à 10 minutes}
  15. 15
    15 e ) le sodium est dispersé dans le mélange d'huiles dont la tempé10 rature est de 100 à, 140°C}
  16. 16
    16°) la réaction est exécutée à une température de 115 à 135°C} E) huiles de la classe des glycérides interestérifiées, obtenues par le procédé visé sous C et denrées alimentaires, y compris les mar:garines contenant de telles huiles'· BREVET N c PL. I - 3 BREVET N° PL. II - 3
Independent claims16