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ES2389986T3

Precipitated silicas for storage-stable rtv-1 silicone rubber formulations without stabilizer

Abstract

Silicon precipitation acid with an isolated SiOH isolation ratio greater than or equal to 1.5, a density of silanoles groups of 1 to 3.0 SiOH / nm2 and a modified rammed density of 1 to 50 g / l, characterized in that it has a value of pH 3-5, excluding a precipitation silicic acid with a pH value of 4-5.

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24 claims: 1 independent, 23 dependent

  1. 1
    ES 2 389 986 T3 REIVINDICACIONES 1. Ácido silícico de precipitación con una relación de extinción SiOHaislado mayor o igual que 1,5, una densidad de grupos silanoles de 1 a 3,0 SiOH/nm 2 y una densidad apisonada modificada de 1 a 50 g/l, caracterizado porque él tiene un valor del pH de 3-5, estando excluido un ácido silícico de precipitación con un valor del pH de 4 - 5.
  2. 2
    Ácido silícico de precipitación de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque él tiene las siguientes propiedades:Superficie de BET 50 - 600 m 2 /g Superficie de CTAB 50 - 350 m 2 /g DBP (anhidro) 150 - 400 g/100 g
  3. 3
    Ácido silícico de precipitación de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado porque de un 30 a un 100 % de las partículas de la curva de distribución de partículas referida al volumen son 1 pm y/o porque el valor de d90 no es mayor que 0,001 - 10 pm.
  4. 4
    Ácido silícico de precipitación de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado porque la curva de distribución de partículas es bimodal.
  5. 5
    Ácido silícico de precipitación de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 4, caracterizado porque la pérdida por calcinación es de 0,1 - 3,0 % en peso y/o porque la pérdida por desecación es de 0,1 - 3,0 % en peso.
  6. 6
    Ácido silícico de precipitación de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 5, caracterizado porque se trata de un ácido silícico de precipitación hidrófilo.
  7. 7
    Procedimiento para la producción de un ácido silícico de precipitación de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 6, caracterizado porque comprende las siguientes etapas;1. Reacción de por lo menos un silicato con por lo menos un agente de acidificación;2. Filtración y lavado del ácido silícico de precipitación obtenido;3. Desecación del ácido silícico de precipitación obtenido o respectivamente de la torta de filtro;4. Molienda opcional del ácido silícico de precipitación obtenido después de la etapa 3;5. Atemperamiento del ácido silícico de precipitación secado y/o molido;6. Molienda opcional del ácido silícico de precipitación obtenido después de la etapa 5, caracterizado porque después de las etapas 3 y/o 4 y/o de la etapa 5 y/o de la etapa 6 se añade por lo menos un agente de acidificación, de tal manera que el ácido silícico de precipitación obtenido al final del procedimiento tenga un valor del pH de 3 - 5, estando excluido un ácido silícico de precipitación con un valor del pH de 4 - 5.
  8. 8
    Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, caracterizado porque la etapa 1 abarca las siguientes etapas parciales:1a Producción de una carga previa a base de agua o respectivamente a base de agua y de por lo menos un silicato y/o de una solución de un silicato, estando situado el valor del pH de la carga previa así obtenida de manera preferente entre un pH de 5 y un pH de 10 y estando situada la temperatura de la carga previa de manera preferida entre 80 y 100 °C;1b Adición dosificada de por lo menos un silicato y/o de una solución de un silicato y de por lo menos un agente de acidificación mediando agitación a 80 hasta 100 °C a la carga previa procedente de la etapa parcial 1a), durante tanto tiempo hasta que se haya alcanzado un contenido de materiales sólidos de la suspensión de precipitación, que conduce al contenido de materiales sólidos que se ha de alcanzar en la etapa parcial 1c);1c) Adición de un agente de acidificación a una temperatura de la suspensión de precipitación de 80 a 100 °C, de manera tal que el valor del pH de la suspensión de precipitación sea disminuido a 2 hasta 6 y el contenido de materiales sólidos de la suspensión de precipitación al final de esta etapa parcial esté situado entre 30 y 70 g/l.
  9. 9
    Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7 u 8, caracterizado porque el valor del pH a lo largo de la duración de la etapa parcial (1b) es mantenido constante en un valor comprendido entre un pH de 7 y un pH de 10.
  10. 10
    Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 hasta 9, caracterizado porque los parámetros de molienda se escogen de tal manera que el producto molido tiene en el intervalo 1 pm de la distribución de partículas referida al volumen una proporción de partículas finas de 5 a 100 % y/o un valor de d90 de la curva de distribución de partículas referida al volumen comprendido entre 0,001 y 10 pm. ES 2 389 986 T3
  11. 11
    Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, caracterizado porque para la molienda se utiliza un molino de chorros, de manera preferida un molino de chorros opuestos en lecho fluidizado.
  12. 12
    Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 11, caracterizado porque el molino de chorros opuestos en lecho fluidizado se hace funcionar con vapor de agua como medio de funcionamiento.
  13. 13
    Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 10 hasta 12, caracterizado porque la molienda se lleva a cabo mediante un sistema de molienda (equipo de molienda), de manera preferida mediante un sistema de molienda que comprende un molino de chorros y porque el molino es hecho funcionar en la fase de molienda con un medio de funcionamiento, escogido entre el grupo que se compone de un gas y/o un vapor, de manera preferida un vapor de agua y/o un vapor de agua que contiene un gas, y porque el recinto de molienda se calienta en una fase de calentamiento, es decir antes del funcionamiento propiamente dicho con el medio de funcionamiento, de tal manera que la temperatura en el recinto de molienda y/o a la salida del molino esté situada en un valor más alto que el punto de rocío del vapor y/o del medio de funcionamiento.
  14. 14
    Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 hasta 13, caracterizado porque el atemperamiento del ácido silícico de precipitación conforme al invento en la etapa 5 se lleva a cabo en un reactor de lecho turbulento, de lecho fluido o de tubo rotatorio.
  15. 15
    Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 14, caracterizado porque se utiliza un reactor de lecho turbulento y porque se llevan a cabo las siguientes etapas parciales:5a. Llenado del ácido silícico de precipitación en el reactor de lecho turbulento;5b. Calentamiento previo del reactor a 300 hasta 800 °C, siendo recorrido al mismo tiempo el reactor por un gas inerte y/o por una mezcla de nitrógeno y aire, de tal manera que se ajusta una velocidad de fluidización de 0,02 a 0,06 m/s;5c. Alimentación de una mezcla gaseosa I a base de vapor de agua y de un gas inerte, o de una mezcla gaseosa II a base de vapor de agua, de un gas inerte y de aire a 300 hasta 800 °C durante un período de tiempo de 0,25 a 6 h, recorriendo la mezcla gaseosa el reactor con una velocidad de fluidización de 0,02 a 0,06 m/s y teniendo las mezclas gaseosas I y II una concentración de vapor de agua de 10 a 95 % en volumen y en el caso de la mezcla gaseosa II un contenido de oxígeno de 0,01 a 21 % en volumen;5d. Interrupción de la adición de vapor y expulsión del vapor mediante un gas inerte, p.ej. nitrógeno, y/o una mezcla de un gas inerte y aire a 300 hasta 800 °C, atravesando el gas o respectivamente la mezcla gaseosa al reactor con una velocidad de fluidización de 0,02 a 0,06 m/s y, en el caso de la utilización de la mezcla de un gas inerte y aire, teniendo ésta un contenido de oxígeno de 0,01 a 21 % en volumen;5e. Enfriamiento del ácido silícico de precipitación atemperado a la temperatura ambiente en una atmósfera de proceso seca, y en el caso de la utilización de una mezcla de un gas inerte y aire, teniendo ésta un contenido de oxigeno de 0,01 a 21 % en volumen.
  16. 16
    Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 hasta 15, caracterizado porque el ácido silícico de precipitación obtenido de acuerdo con las etapas 5 y/o 6 es acidificado con un agente de acidificación gaseoso, de manera preferida HCl y/o HBr y/u óxidos de nitrógeno y/o SO3 evaporado y/o SOCl2 evaporado, a un valor del pH de 3 - 5, estando excluido un valor del pH de 4 - 5.
  17. 17
    Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 16, caracterizado porque el ácido silícico de precipitación obtenido después de las etapas 5 y/o 6, es acidificado con un agente de acidificación gaseoso, de manera preferida HCl y/o HBr y/u óxidos de nitrógeno y/o SO3 evaporado y/o SOCl2 evaporado, a un valor del pH de 3 - 5, estando excluido un valor del pH de 4 - 5, y después de esto se barre con un gas inerte, de manera preferida nitrógeno y/o aire seco.
  18. 18
    Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 hasta 15, caracterizado porque el ácido silícico de precipitación obtenido después de las etapas 5 y/o 6 es subdividido en una fracción A y una fracción B, la fracción A es acidificada con un agente de acidificación gaseoso, de manera preferida HCl y/o HBr y/u óxidos de nitrógeno y/o SO3 evaporado y/o SOCl2 evaporado, a un valor del pH de 2 a 4,5, y después de ello la fracción A acidificada se mezcla con la fracción B de tal manera que el ácido silícico de precipitación así obtenido tenga al final del procedimiento un valor del pH de 3 - 5, estando excluido un valor del pH de 4 - 5.
  19. 19
    Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 18, caracterizado porque el ácido silícico de precipitación obtenido después de las etapas 5 y/o 6 es subdividido en una fracción A y una fracción B, la fracción A es acidificada con un agente de acidificación gaseoso, de manera preferida HCl y/o HBr y/u óxidos de nitrógeno y/o SO3 evaporado y/o SOCl2 evaporado, a un valor del pH de 2 a 4,5, es barrida con un gas inerte, de manera preferida nitrógeno y/o aire seco, y después de ello la fracción acidificada A es mezclada con la fracción B de tal manera que el ácido silícico de precipitación así obtenido tenga al final del procedimiento un valor del pH de 3 - 5, estando excluido un valor del pH de 4 - 5. ES 2 389 986 T3
  20. 20
    Utilización de ácidos silícicos de precipitación de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 6 para la producción de masas de estanqueidad.
  21. 21
    Utilización de acuerdo con la reivindicación 20, caracterizado porque en el caso de la masa de estanqueidad se trata de un caucho de silicona RTV-1K o respectivamente de masas de estanqueidad de siliconas de los diferentes 5 sistemas de reticulación (que se reticulan con acetoxi, que se reticulan con alcoxi y/o que se reticulan con oximas).
  22. 22
    Masa de estanqueidad que contiene por lo menos un ácido silícico de precipitación de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 6.
  23. 23
    Masa de estanqueidad de acuerdo con la reivindicación 22, caracterizada porque en el caso de esta masa de estanqueidad se trata de un caucho de silicona RTV-1K o respectivamente de masas de estanqueidad de siliconas 10 de los diferentes sistemas de reticulación (que se reticulan con acetoxi, que se reticulan con alcoxi y/o que se reticulan con oximas).
  24. 24
    Utilización de la masa de estanqueidad de acuerdo con la reivindicación 22 ó 23 en la industria de la construcción como masas de la estanqueidad de juntas, en la industria de los automóviles como material adhesivo y de estanqueidad y/o como masas de revestimiento para tejidos textiles.
Independent claims24