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EP1536883B1

Microcapsules used for producing rubber and method for their production

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Expired 4 September 2023, 3.1 years ago.

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18 claims: 18 independent, 0 dependent

  1. 1
    Microcapsules constituées d'un noyau contenant au moins un additif de caoutchouc et au moins de deux coques en résine réactive choisie dans le groupe comprenant les résines amino telles que la résine dicyan-diamide-formaldéhyde ou la résine mélamine-formaldéhyde ou la résine phénol-formaldéhyde, dans lesquelles sur la surface des microcapsules est appliquée au moins une couche de glissement ou une couche anti-friction choisie dans le groupe des polyacrylates, polyacrylanitriles, polyéthylène-glycols, éthyl-celluloses, esters d'acides gras d'amidon et carbamates d'amidon d'isocyanates à chaîne longue ou des composés inorganiques ou organiques de bas poids moléculaire choisis dans le groupe comprenant les cires, dérivés d'acides gras, silicones, siloxanes et silicates. Microcapsules made from a core containing at least one rubber additive and at least two shells made from a reactive resin selected from the group of amino resins such as dicyandiamide formaldehyde resin or melamine formaldehyde resin or phenol formaldehyde resin, there being applied to the surface of the microcapsules at least one sliding or wearing layer selected from the group of polyacrylates, polyacrytonitriles, polyethylene glycols, ethyl celluloses, starch fatty acid esters and starch carbamates of long-chain isocyanates, or from low-molecular inorganic or organic compounds selected from the group of waxes, fatty acid derivatives, silicones, siloxanes and silicates. Mikrokapseln aus einem mindestens ein Kautschukadditiv enthaltendem Kern sowie mindestens zwei Schalen aus einem Reaktivharz ausgewählt aus der Gruppe der Aminoharze, wie Dicyandiamid-Formaldehydharz oder Melamin-Formaldehydharz oder Phenol-Formaldehydharz, wobei auf der Oberfläche der Mikrokapseln mindestens eine Gleit- oder Abtragsschicht ausgewählt aus der Gruppe der Polyacrylate, Polyacrylnitrile, Polyethylenglykole, Ethylcellulosen, Stärke-Fettsäureester und Stärkecarbamate langkettiger Isocyanate oder aus niedermolekularen anorganischen oder organischen Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe der Wachse, Fettsäurederivate, Silikone, Siloxane und Silikate, aufgebracht ist.
  2. 2
    Microcapsules as in claim 1, characterised in that the shells are stable mechanically, and up to at least 120 °C thermally. Microcapsules selon la revendication 1, caractérisées en ce que les coques sont mécaniquement stables et le sont thermiquement jusqu'à au moins 120° C. Mikrokapseln aus nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Schalen mechanisch und bis mindestens 120 °C thermisch stabil sind.
  3. 3
    Microcapsules as in at least one of the preceding claims, characterised in that the rubber additive can be released in a controlled manner under vulcanisation conditions. Microcapsules selon au moins l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisées en ce que l'additif de caoutchouc peut être libéré de façon contrôlée dans des conditions de vulcanisation. Mikrokapseln nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kautschukadditiv unter Vulkanisationsbedingungen kontrolliert freisetzbar ist.
  4. 4
    Microcapsules as in at least one of the preceding claims, characterised in that the rubber additive is powdered or liquid sulphur. Microcapsules selon au moins l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisées en ce que l'additif de caoutchouc est du soufre broyé ou fluide. Mikrokapseln nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kautschukadditiv gemahlener oder flüssiger Schwefel ist.
  5. 5
    Microcapsules as in at least one of the preceding claims, characterised in that the proportion of sulphur in the microcapsules is more than 50 % by weight, preferably between 80 and 95 % by weight. Microcapsules selon au moins l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisées en ce que la proportion de soufre des microcapsules est supérieure à 50 % en poids, de préférence, se situe entre 80 et 95 % en poids. Mikrokapseln nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schwefelanteil der Mikrokapseln mehr als 50 Gew.-%, bevorzugt zwischen 80 und 95 Gew.-%, beträgt.
  6. 6
    Microcapsules as in at least one of the preceding claims, characterised in that the average particle diameter of the microcapsules is between 1 and 5 µm, preferably between 5 and 20 µm. Microcapsules selon au moins l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisées en ce que le diamètre particulaire moyen des microcapsules se situe entre 1 et 50 µm, de préférence entre 5 et 20 µm. Mikrokapseln nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der mittlere Partikeldurchmesser der Mikrokapseln zwischen 1 und 50 µm, bevorzugt zwischen 5 und 20 µm beträgt.
  7. 7
    Microcapsules as in at least one of the preceding claims, characterised in that the shell has a thickness of between 30 and 100 nm. Microcapsules selon au moins l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisées en ce que la coque présente une épaisseur entre 30 et 100 nm. Mikrokapseln nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schale eine Dicke zwischen 30 und 100 nm aufweist.
  8. 8
    Microcapsules as in at least one of the preceding claims, characterised in that the shell and the at least one coating together have a thickness of between 40 and 200 nm. Microcapsules selon au moins l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisées en ce que la coque et au moins un revêtement possèdent conjointement une épaisseur entre 40 et 200 nm. Mikrokapseln nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schale und die mindestens eine Beschichtung zusammen eine Dicke zwischen 40 und 200 nm besitzen.
  9. 9
    Method of producing microcapsules from a core containing at least one rubber additive, and at least two shells and at least one sliding or wearing layer as given in one of claims 1 to 8, having the following stages:a dispersing the rubber additive in a pre-polymer solution that forms the first shellb curing the microcapsules chemically, i.e. by the addition of a catalyst and / or by increasing the temperaturec precipitating the second shell from a pre-polymer solution that forms the second shelld precipitating at least one sliding or wearing layer on the surface of the microcapsules. Procédé de fabrication de microcapsules constituées d'un noyau contenant au moins un additif de caoutchouc et au moins de deux coques et d'au moins une couche de glissement ou une couche anti-friction selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, avec les étapes suivantes : a) la dispersion de l'additif de caoutchouc dans une solution de prépolymère formant la première coque,b) le durcissement chimique des microcapsules, par exemple par l'addition d'un catalyseur et/ou par augmentation de la température,c) le dépôt de la deuxième coque constituée d'une solution de prépolymère formant la deuxième coque,d) le dépôt d'au moins une couche de glissement ou une couche anti-friction sur la surface des microcapsules. Verfahren zur Herstellung von Mikrokapseln aus einem mindestens ein Kautschukadditiv enthaltenden Kern, sowie mindestens zwei Schalen und mindestens einer Gleit- oder Abtragsschicht nach einem der Ansprüche 1 bis 8 mit folgenden Schritten;a) Dispergierung des Kautschukadditivs in einer die erste Schale bildenden Prepolymerlösung,b) Aushärten der Mikrokapseln chemisch, z.B. durch Zusatz eines Katalysators und/oder durch Temperaturerhöhung,c) Abscheidung der zweiten Schale aus einer die zweite Schale bildenden Prepolymerlösung,d) Abscheidung mindestens einer Gleit- oder Abtragsschicht auf der Oberfläche der Mikrokapseln.
  10. 10
    Method as in claim 9, characterised in that powdered or liquid sulphur is used as the rubber additive. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'on utilise comme additif de caoutchouc, du soufre broyé ou fluide. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Kautschukadditiv gemahlener oder flüssiger Schwefel eingesetzt wird.
  11. 11
    Method as in at least one of claims 9 or 10, characterised in that, a reactive resin selected from the group of melamine formaldehyde resin or phenol formaldehyde resin is used for the polymers that form the shells. Procédé selon au moins l'une quelconque des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce que l'on utilise comme polymère formant les coques, une résine réactive choisie dans le groupe des mélamine-formaldéhyde ou phénol-formaldéhyde. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass als die die Schalen bildenden Polymere ein Reaktivharz ausgewählt aus der Gruppe Melamin-Formaldehydharz oder Phenol-Formaldehydharz eingesetzt wird.
  12. 12
    Method as in at least one of claims 9 to 11, characterised in that after the curing process of stage b, the microcapsules are separated from the pre-polymer solution. Procédé selon au moins l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que, après le durcissement à l'étape b), les microcapsules sont séparées de la solution de prépolymère. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Aushärten in Schritt b) die Mikrokapseln von der Prepolymerlösung separiert werden.
  13. 13
    Method as in at least one of claims 9 to 12 characterised in that the polymer of the sliding or wearing layer is precipitated by means of coacervation, solvent vaporisation, salting out or spray drying. Procédé selon au moins l'une quelconque des revendications9 à 12 caractérisé en ce que le polymère de la couche de glissement ou de la couche anti-friction est déposé par coacervation, évaporation de solvant, relargage ou séchage par pulvérisation. verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer der Gleit- oder Abtragsschicht durch Koazervation, Lösungsmittelverdampfung, Aussalzen oder Sprühtrocknung abgeschieden wird.
  14. 14
    Method as in at least one of claims 9 to 12, characterised in that the sliding or wearing layer is precipitated by spraying processes. Procédé selon au moins l'une quelconque des revendications 9 à 12, caractérisé en ce que la couche de glissement ou la couche anti-friction est déposée par des procédés de pulvérisation. verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Gleit- oder Abtragsschicht durch Sprühprozesse abgeschieden wird.
  15. 15
    Method as in at least one of claims 1 to 14, characterised in that the low-molecular inorganic or organic compounds that form the sliding or wearing layer are precipitated from organic solution or aqueous dispersion. Procédé selon au moins l'une quelconque des revendications 9 à 14, caractérisé en ce que les composés inorganiques ou organiques de bas poids moléculaires formant la couche de glissement ou la couche anti-friction sont déposés à partie de solution organique ou de dispersion aqueuse. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die die Gleit- oder Abtragsschicht bildenden niedermolekularen anorganischen oder organischen Verbindungen aus organischer Lösung oder wässriger Dispersion abgeschieden werden.
  16. 16
    Method as in at least one of claims 9 to 15, characterised in that, at the precipitation process at stage d, the microcapsule is granulated by means of the second polymer and / or the low-molecular inorganic or organic compound. Procédé selon au moins l'une quelconque des revendications 9 à 15, caractérisé en ce que les microcapsules sont granulées lors du dépôt à l'étape d) au moyen du deuxième polymère et/ou du composé inorganique ou organique de bas poids moléculaire. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrokapsel bei der Abscheidung in Schritt d) mittels des zweiten Polymers und/oder der niedermolekularen anorganischen oder organischen Verbindung granuliert wird.
  17. 17
    Method as in at least one of claims 9 to 16, characterised in that, following the precipitation process at stage d, the microcapsule is granulated by means of a granulation aid. Procédé selon au moins l'une quelconque des revendications 9 à 16, caractérisé en ce que les microcapsules sont granulées après le dépôt à l'étape d) au moyen d'un auxiliaire de granulation. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 9 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrokapsel nach der Abscheidung in Schritt d) mittels eines Granulierhilfsmittels granuliert wird.
  18. 18
    Use of the microcapsules as in at least one of claims 1 to 8 for the rubber vulcanisation process. Utilisation des microcapsules selon au moins l'une quelconque des revendications 1 à 8, pour la vulcanisation du caoutchouc. Verwendung der Mikrokapseln nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8 für die Kautschukvulkanisation.
Independent claims18