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EP0462003B1

Microcapsules containing an oily liquid.

Abstract

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EP0462003B1, drawing sheet 1
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Expired 12 June 2011, 15.3 years ago.

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25 claims: 25 independent, 0 dependent

  1. 1
    Microcapsules constituées par une enveloppe solide consistant en une couche de matériau d'enrobage comportant au moins un polymère gastro-résistant en mélange avec un ou des polymère(s) d'enrobage non gastrorésistant(s) à propriété émulsifiante, ladite enveloppe solide contenant un liquide huileux. Microcapsules made with a solid sheath consisting in a layer of a coating material comprising at least one gastro-resistant polymer mixed with one or various non gastro-resistant coating polymer(s) with emulsifying properties, the said solid sheath containing a liquid oil. Mikrokapseln, mit einer festen Hülle, die aus einer Schicht eines Umhüllungsmaterials besteht, das mindestens ein gastroresistentes Polymer, vermischt mit einem oder mehreren nicht-gastroresistenten Umhüllungspolymeren mit emulgierender Eigenschaft umfaßt, wobei die feste Hülle eine ölige Flüssigkeit enthält.
  2. 2
    Microcapsules according to claim 1, wherein the gastro-resistant polymer is selected amongst the group of cellulose acetyl phthalate (CAP), cellulose hydroxypropylmethyl phthalate, polyvinyl acetyl phthalate, a copolymer of methacrylic acid and acrylic acid and/or proteines such as gliadines. Microcapsules selon la revendication 1 dans lesquelles le polymère gastro-résistant est choisi parmi le groupe constitué par de l'acétyle phtalate de cellulose (CAP), du phtalate d'hydroxypropylméthyl cellulose, de l'acétyle phtalate de polyvinyl, un copolymère d'acide méthacrylique et d'acide acrylique et/ou des protéines telles que les gliadines. Mikrokapseln gemäß Anspruch 1, bei denen das gastroresistente Polymer aus der Gruppe ausgewählt ist, die von celluloseacetylphthalat (CAP), Hydroxypropylmethylcellulosephthalat, Polyvinylacetylphthalat, einem Copolymer aus Methacrylsäure und Acrylsäure, und/oder Proteinen, wie beispielsweise Gliadinen gebildet wird.
  3. 3
    Microcapsules according to any of claims 1 or 2, wherein the coating material comprises, as non gastro-resistant polymer(s) with emulsifying properties, polymers seclected amongst the group of polysaccharide hydrocolloids such as gums, including arabic gum, guar gum, Karaya gum or carob gum, maltodextrins and/or mixtures thereof. Microcapsules selon l'une des revendications 1 ou 2 dans lesquelles le matériau d'enrobage comporte à titre de polymère(s) non gastrorésistant(s) à propriétés émulsifiantes des polymères choisis parmi le groupe constitué par des hydrocolloïdes polysaccharidiques tels que les gommes, notamment la gomme arabique, gomme du guar, gomme de Karaya, ou gomme de Caroube, des maltodextrines et/ou un mélange de ceux-ci. Mikrokapseln gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, bei denen das Umhüllungsmaterial als nicht-gastroresistente Polymere mit emulgierenden Eigenschaften Polymere umfaßt, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die von Polysaccharidhydrokolloiden, wie beispielsweise Gummis, insbesondere Gummi arabicum, Guargummi, Karayagummi oder Caroubegummi, Maltodextrinen und/oder einem Gemisch davon gebildet wird.
  4. 4
    Microcapsules according to any of preceding claims, wherein the coating material comprises a mixture of cellulose acetyl phthalate, arabic gum and maltodextrins. Microcapsules selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lesquelles le matériau d'enrobage comporte un mélange d'acétyle phtalate de cellulose, de gomme arabique et de maltodextrines. Mikrokapseln gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei denen das Umhüllungsmaterial ein Gemisch aus Celluloseacetylphthalat, Gummi arabicum und Maltodextrinen umfaßt.
  5. 5
    Microcapsules according to any of preceding claims, wherein the coating material comprises a plastifier such as triacetine, propylene glycol or cetanol. Microcapsules selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lesquelles le matériau d'enrobage comporte un agent plastifiant tel que la triacétine, le propylène glycol, ou le cétanol. Mikrokapseln gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei denen das Umhüllungsmaterial ein Plastifizierungsmittel, wie beispielsweise Triacetin, Propylenglykol oder Cetanol umfaßt.
  6. 6
    Microcapsules according to any of preceding claims, wherein the plastifier is present in an amount between 10 and 30 wt.% on basis of the coating material. Microcapsules selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lesquelles le plastifiant est à une concentration variant entre 10 et 30% en poids du matériau d'enrobage. Mikrokapseln gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei denen das Plastifizierungsmittel eine zwischen 10 und 30 Gewichtsprozent des Umhüllungsmaterials variierende Konzentration hat.
  7. 7
    Microcapsules according to any of preceding claims, wherein the coating material is made of a mixture of cellulose acetyl phthalate, maltodextrin, arabic gum and a plastifier selected amongst triacetine or propylene glycol. Microcapsules selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lesquelles le matériau d'enrobage est constitué d'un mélange d'acétyle phtalate de cellulose, de maltodextrine, de gomme arabique et d'un plastifiant choisi parmi la triacétine ou le propylène glycol. Mikrokapseln gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei denen das Umhüllungsmaterial aus einem Gemisch von Celluloseacetylphthalat, Maltodextrin, Gummi arabicum, sowie Triacetin oder Propylenglykol als Plastifizierungsmittel besteht.
  8. 8
    Microcapsules according to any of preceding claims, wherein the oily liquid consists in a vegetal or animal oil, rich in polyinsaturated fatty acids, including free alpha-linolenic and linolenic ones or as an esterified form into triglycerides. Microcapsules selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lesquelles le liquide huileux consiste en une huile d'origine végétale ou animale, riche en acides gras polyinsaturés, notamment alpha-linolénique et linoléique libres ou sous forme estérifiée en triglycérides. Mikrokapseln gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei denen die ölige Flüssigkeit aus einem öl pflanzlichen oder tierischen Ursprungs besteht, das reich an Polyenfettsäuren, insbesondere Alpha-Linolen- Fettsäure und Linol-Fettsäure in freier oder zu Triglyzeriden esterifizierter Form ist.
  9. 9
    Microcapsules according to any of preceding claims, wherein the oily liquid comprises a mixture of polyinsaturated fatty acids derivated from alpha-linoleic essential fatty acids of family n-3 and alpha-linoleic ones of family n-6 or triglycerides enriched with those acids. Microcapsules selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lesquelles le liquide huileux comporte un mélange d'acides gras polyinsaturés dérivant des acides gras essentiels alpha-linolénique de la famille n-3 et alpha-linoléique de la famille n-6 ou de triglycérides enrichis en ces acides. Mikrokapseln gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei denen die ölige Flüssigkeit ein Gemisch von Polyenfettsäuren umfaßt, die von den essentiellen Alpha-Linolen-Fettsäuren der Familie n-3 und den essentiellen Alpha-Linol-Fettsäuren der Familie n-6, oder von mit diesen Säuren angereicherten Triglyzeriden abgeleitet sind.
  10. 10
    Microcapsules according to any of preceding claims, wherein the oily liquid contains a liposoluble active agent. Microcapsules selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lesquelles le liquide huileux contient un principe actif liposoluble. Mikrokapseln gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei denen die ölige Flüssigkeit einen fettlöslichen Wirkstoff enthält.
  11. 11
    Microcapsules according to any of preceding claims, of a size between 25 and 100 µm. Microcapsules selon l'une quelconque des revendications précédentes, de taille comprise entre 25 et 100 µm. Mikrokapseln gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, von einer Größe zwischen 25 und 100 µm.
  12. 12
    Finished product as a powder formed with microcapsules according to any of preceding claims. Produit fini sous forme de poudre constitué par des microcapsules selon l'une quelconque des revendications précédentes. Pulverförmiges Endprodukt, das aus Mikrokapseln gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche besteht.
  13. 13
    Process of preparation of a microcapsule according to any of preceding claims, wherein a drying step is carried out by atomisation of an emulsion of an oil-in-water type obtained from the said oily liquid and an aqueous solution of polymer(s) of the said coating material comprising at least one gastro-resistant coating polymer mixed with at least one emulsifier. Procédé de préparation d'une microcapsule selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on effectue un séchage par atomisation d'une émulsion du type huile dans l'eau obtenue à partir dudit liquide huileux et d'une solution aqueuse de polymère(s) du matériau d'enrobage comportant au moins un polymère d'enrobage gastro-résistant en mélange avec au moins un agent émulsifiant. Verfahren zur Herstellung einer Mikrokapsel gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem eine Trocknung ausgeführt wird durch Zerstäubung einer öl-in-Wasser-Emulsion, die aus der öligen Flüssigkeit und einer wässerigen Polymerlösung des Umhüllungsmaterials erhalten wurde, das mindestens ein gastroresistentes Umhüllungspolymer, vermischt mit mindestens einem Emulgiermittel umfaßt.
  14. 14
    Process according to claim 13, wherein one emulsifier is a non gastro-resistant coating polymer. Procédé selon la revendication 13 dans lequel un agent émulsifiant est un polymère d'enrobage non gastrorésistant. Verfahren gemäß Anspruch 13, bei dem ein Emulgiermittel ein nicht-gastroresistentes Umhüllungspolymer ist.
  15. 15
    Process according to any of claims 13 and 14, wherein the emulsification is carried out with, in addition, a non ionic surface-active emulsifier. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 et 14, dans lequel on réalise l'émulsification avec en outre un agent émulsifiant tensioactif non-ionique. Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 13 und 14, bei dem die Emulgierung außerdem mit einem nicht-ionischen grenzflächenaktiven Emulgiermittel ausgeführt wird.
  16. 16
    Process according to any of preceding claims, wherein the emulsion is made of fine droplets of a size comprised between 2 and 10 µm. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel l'émulsion formée est composée de fines gouttelettes de taille comprise entre 2 et 10 µm. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die gebildete Emulsion aus feinen Tröpfchen mit einer Größe zwischen 2 und 10 µm besteht.
  17. 17
    Process according to any of preceding claims, wherein the aqueous solution of polymer(s) is a solution with 5 to 20 wt.% of polymer(s), the polymer(s) representing 5 to 30 wt.% of the total dry material in the emulsion, and the gastro-resistant polymer representing 5 to 15% of the dry material of the emulsion. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel la solution aqueuse de polymère(s) est une solution à 5 à 20% en poids de polymère(s), les polymère(s) représentant 5 à 30% en poids de la matière sèche totale dans l'émulsion, et le polymère gastro-résistant représentant 5 à 15% de la matière sèche de l'émulsion. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die wässerige Polymerlösung eine Lösung mit 5 bis 20 Gewichtsprozent Polymer(en) ist, wobei die Polymere 5 bis 30 Gewichtsprozent des gesamten Trockenmaterials in der Emulsion repräsentieren, und das gastroresistente Polymer 5 bis 15% des Trockenmaterials der Emulsion repräsentiert.
  18. 18
    Process according to any of preceding claims, wherein in the aqueous solution of polymer(s), the gastro-resistant polymer is cellulose acetyl phthalate solubilized in the aqueous solution at pH of at least 5,7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel dans la solution aqueuse de polymère(s), le polymère gastro-résistant est de l'acétyle phtalate de cellulose solubilisé dans la solution aqueuse à un pH d'au moins 5,7. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem in der wässerigen Polymerlösung das gastroresistente Polymer Celluloseacetylphthalat ist, das in der wässerigen Lösung bei einem pH von mindestens 5,7 löslich gemacht ist.
  19. 19
    Process according to claim 18, wherein the aqueous solution comprises 5,6% ammonia on basis of the polymer weight. Procédé selon la revendication 18 dans lequel la solution aqueuse comporte 5,6% d'ammoniaque par rapport au poids du polymère. Verfahren gemäß Anspruch 18, bei dem die wässerige Lösung 5,6% Ammoniak bezüglich des Gewichts des Polymers umfaßt.
  20. 20
    Process according to claim 19, wherein the cellulose acetyl phthalate is used as an 10% (w/w) aqueous solution in an amount between 3 and 8% dry material in the emulsion. Procédé selon la revendication 19 dans lequel l'acétyle phtalate de cellulose est utilisé sous forme d'une solution aqueuse à 10% (p/p) dans une proportion variant entre 3 et 8% en matière sèche dans l'émulsion. Verfahren gemäß Anspruch 19, bei dem das Celluloseacetylphthalat in Form einer 10%igen wässerigen Lösung (nach Gewicht) bei einem Trockenmaterial-Anteil von 3 bis 8% in der Emulsion verwendet wird.
  21. 21
    Process according to any of preceding claims, wherein the arabic gum and maltodextrins are used in equal amounts so as to reach a total concentration of polymers of 15% dry material in the emulsion. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel la gomme arabique et des maltodextrines sont utilisées en proportions égales de façon à atteindre une concentration totale en polymères de 15% en matière sèche dans l'émulsion. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Gummi arabicum und Maltodextrine bei gleichen Anteilen so verwendet werden, daß eine gesamte Polymer-Konzentration von 15% Trockenmaterial in der Emulsion erreicht wird.
  22. 22
    Process according to any of preceding claims, wherein a first mixture of the coating polymers is carried out and then a second mixture of the oily liquid to be encapsulated with optionally a non ionic emulsifier, and then the said first and second mixtures are mixed to each other and finally the emulsifier is added the case being. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel on réalise un premier mélange des polymères d'enrobage, et un deuxième mélange de liquide huileux à encapsuler avec éventuellement un agent émulsifiant non-ionique, puis on mélange lesdits premier et deuxième mélanges entre eux et enfin, on ajoute le cas échéant l'agent émulsifiant. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem ein erstes Gemisch der Umhüllungspolymere, und ein zweites Gemisch der einzukapselnden öligen Flüssigkeit mit eventuell einem nicht-ionischen Emulgiermittel verwirklicht wird, danach das erste und das zweite Gemisch miteinander gemischt werden, und schließlich gegebenenfalls das Emulgiermittel zugegeben wird.
  23. 23
    Process according to any of preceding claims, wherein the amount of oily liquid represents 20 to 50%, particularly 30%, of the total dry material in the emulsion. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel la quantité de liquide huileux représente environ 20 à 50%, en particulier 30%, de la matière sèche totale dans l'émulsion. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Menge der öligen Flüssigkeit ungefähr 20 bis 50%, vorzugsweise 30%, des gesamten Trockenmaterials in der Emulsion repräsentiert.
  24. 24
    Process according to any of preceding claims, wherein the emulsifier is a non ionic surfactant in an amount of 0.1 to 1%, particularly 0.5% (w/w) of the total dry material of the emulsion. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel l'agent émulsifiant est un agent tensioactif non-ionique dans une proportion de 0,1 à 1%, en particulier 0,5%, (poids/poids) de la matière sèche totale de l'émulsion. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Emulgiermittel ein nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel mit einem Anteil von 0,1 bis 1%, vorzugsweise 0,5%, (nach Gewicht) an dem gesamten Trockenmaterial in der Emulsion ist.
  25. 25
    Process according to any of preceding claims, wherein the drying by atomization is made with an atomizer, the input temperature of which is 140°C. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel on effectue le séchage par atomisation à l'aide d'un atomiseur dont la température d'entrée est de 140°C. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Trocknung durch Zerstäubung mittels eines Zerstäubers, dessen Eingangstemperatur 140°C beträgt, ausgeführt wird.
Independent claims25